HJ 826-2017 水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.33 |
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9 |
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日期： |
2017-5-13 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 826-2017,水质阴离子表面活性剂的测定,流动注射-亚甲基蓝分光光度法,Water quality-Determination of anionic surfactants - Flow,injection analysis(FIA) and methylene blue spectrophotometric,method,（发布稿）,2017-03-30 发布2017-05-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言.ii,1 适用范围.1,2 规范性引用文件..1,3 术语和定义1,4 方法原理.1,5 干扰和消除2,6 试剂和材料2,7 仪器和设备4,8 样品4,9 分析步骤.4,10 结果计算与表示5,11 精密度和准确度5,12 质量保证和质量控制.5,13 废物处理..6,14 注意事项..6,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中阴离子表面活性剂的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中阴离子表面活性剂的流动注,射-亚甲基蓝分光光度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心,本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、无锡市环境监测中心站、淮安市环境监测,中心站、扬州市环境监测中心站和常熟市环境监测站,本标准环境保护部2017 年3 月30 日批准,本标准自2017 年5 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质阴离子表面活性剂的测定,流动注射-亚甲基蓝分光光度法,警告：三氯甲烷属于有毒物质，操作时应按规定要求佩戴防护器具并在通风橱内进行，避免接触皮肤,检测后的残渣废液应做妥善的安全处理,1 适用范围,本标准规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中阴离子表面活性剂的测定,当检测光程为10 mm 时，本方法的检出限为0.04 mg/L（以LAS 计），测定范围为0.13,mg/L～2.00 mg/L（以LAS 计）,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 7494 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,阴离子表面活性剂anionic surfactants,指普通合成洗涤剂的活性成分，本方法中是指使用最广泛的直链烷基苯磺酸钠（LAS）。.,4 方法原理,4.1 流动注射分析仪工作原理,在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模,块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检,测,4.2 化学反应原理,样品中的阴离子表面活性剂与阳离子染料亚甲蓝形成亚甲基蓝活性物质（MBAS），三,氯甲烷萃取，有机相于650 nm 波长处测量吸光度。具体工作流程见图1,2,1．蠕动泵；2．注入阀；3．反应环；4．相分离装置；5．检测池10mm，650nm；R1．碱性亚甲基蓝溶液,Ⅱ（6.17）； R2．酸性亚甲基蓝溶液（6.18）C．载液（6.15）；S．试样；W1．废液（三氯甲烷相）；W2．废,液（水相）,图1 流动注射-亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂的参考工作流程图,5 干扰和消除,本方法的主要干扰物为有机的磺酸盐、羟酸盐、酚类，以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、,硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等，这类含有阴离子键的官能团与亚甲基蓝反应生成溶于氯仿的,蓝色络合物，产生正干扰，经水溶液反洗未能除去的非表面活性物质引起的正干扰，可用气,提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而消除，具体参见GB 7494,污水中的硫化物能与亚甲基蓝生成无色的还原物而消耗亚甲基蓝试剂，遇此情况可将试,样调至碱性，滴加适量的过氧化氢，消除干扰,蛋白质和4－氨基类化合物等一些阳离子会对本方法的测量结果产生负干扰，这些阳离,子类物质在适当条件下可采用阳离子交换树脂去除。具体参见GB 7494,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的,去离子水或蒸馏水,注：实验用水在超声波仪超声脱气20 min，否则在实验过程中产生气泡影响测定结果。以下试剂如碱,性亚甲基蓝溶液、酸性亚甲基蓝溶液、甲醇溶液等同处理,6.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯,6.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml,6.3 氢氧化钠（NaOH）：优级纯,6.4 四硼酸钠（Na2B4O7?10H2O）,6.5 三氯甲烷（CHCl3）：以戊烯（amylene）稳定,注：三氯甲烷试剂中一般会有气泡，在分析过程中容易产生周期性气泡峰，影响测定结果。建议超声,波仪超声脱气20 min，或用氦气脱气5 min，然后水封,6.6 甲醇（CH3OH）,6.7 甲醛（CH.O）,6.8 十二烷基苯磺酸钠（C18H29NaO3S, LAS）,3,6.9 亚甲基蓝（C16H18N3ClS）,6.10 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5 mol/L,在约800 ml 水中慢慢加入26.9 ml 硫酸（6.1），冷却后，加水稀释至1000 ml，混匀,6.11 四硼酸钠溶液：c = 0.05 mol/L,称取9.53 g 四硼酸钠（6.4）溶……
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